文章目录

1 材料、仪器及试剂

1.1 材料

1.2 仪器与试剂

2 方法与结果

2.1 龙涎香醇的提取

2.2 龙涎香醇纯化物纯度测定

2.3 龙涎香醇纯化物的结构确证

    2.3.1 性状及物理常数

    2.3.2 UPLC-MS结果

    2.3.3 NMR检测

2.4 HPLC-ELSD法测定龙涎香醇含量

    2.4.1 色谱条件

    2.4.2 供试品及对照品溶液的制备

    2.4.3 方法学验证

    2.4.5 龙涎香醇含量测定

4 讨论

文章摘要:目的制备龙涎香醇对照品,建立龙涎香醇含量测定方法。方法龙涎香醇通过石油醚超声提取、硅胶柱层析、丙酮洗涤、半制备液相色谱的方法制备。采用气相-质谱联用（GC-MS）法测定龙涎香醇的纯度,采用核磁共振（NMR）及超高液相-质谱联用（UPLC-MS）法,对龙涎香醇的结构进行确证。采用高效液相-蒸发光散射（HPLC-ELSD）法,建立龙涎香醇的检测方法并评价龙涎香的质量。结果所制备的龙涎香醇纯度为95.12%,符合国家对照品标准要求。13批龙涎香样品中龙涎香醇的含量介于29.2%～63.6%之间。结论建立了龙涎香醇对照品制备方法及龙涎香醇含量测定方法,可为龙涎香的真伪鉴别提供准确、可量化的方法。

文章关键词:

论文DOI:10.19378/j.issn.1003-9783.2021.09.016

论文分类号:R284